Equipment: Ausstattung und Geräte für unsere Forschung

Die JEOL HyperProbe mit Schottky-Feldemissions-Kathode verfügt über fünf wellenlängendispersive Röntgenspektrometer (WDS) mit einer Nachweisgrenze um 20ppm (10^-5).

Wir haben ein neuartiges Laserablationssystem entwickelt, das als mikroanalytisches Werkzeug bei der Elementar- und Isotopenanalyse von festen Materialien eingesetzt werden soll. Das System basiert auf einem Femtosekunden-Festkörperlaser auf Ti-Saphir-Basis, der mit einer zwischen 775-785 nm durchstimmbaren Grundwellenlänge arbeitet und an einen Frequenzkonversionsaufbau gekoppelt ist, um tiefe UV-Laserstrahlung mit einer Wellenlänge von 196 und 262 nm zu erzeugen. Das System wird mit ICP-basierten Analyseinstrumenten (ICP-OES und MC-ICP-MS) kombiniert.

Kontakt: Dr. Ingo Horn

Das ThermoScientific Element XR ist ein doppeltfokussierendes Sektorfeld-Massenspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma als Ionenquelle. Es ist ausgestattet mit einem Faraday-Detektor und einer mit einem Sekundärelektonen-Vervielfacher gekoppelten Dynode. Dies ermöglicht Analysen in einem weiten Signalintensitätsbereich von bis zu 10¹² cps. Hierdurch können Analysen von Spurenelementen gleichzeitig mit Hauptelementen durchgeführt werden. Drei verschiedene Massenauflösungsmodi ermöglichen die Trennung von molekularen Interferenzen von zu bestimmenden Signalen. Außer H, He, C, N, O, und den Edelgasen können alle Elemente des Periodensystems mit dem Element XR analysiert werden.

Kontakt: Dr. Maria Kirchenbaur

Unser ICP-OES ist ein optisches Emissions-Spektrometer des Typs Varian 715-ES der Firma VARIAN mit einem radialen induktiv gekoppeltem Plasma als Anregungsquelle und einem patentierten VistaChip CCD-Simultandetektor mit Echelle-Gitter. Anwendung findet das ICP-OES im Institut bei der Haupt- und Nebenelementbestimmung aus Lösungen als auch durch Kopplung an einen Femtosekunden-Laser. Der Messbereich liegt im Schnitt aber zwischen 0,05 µg/L und 500µg/L. 

Ein Autosampler CETAC ASX 510 steht zuverlässig  für große Probenmengen zur Verfügung. Das ICP-OES ist ausgerüstet mit einem 2 mL Conical-Quarzglas-Zerstäuber, einer Zyklonsprühkammer und einer Quarzglasfackel.

Kontakt: Alexandra Tangen

Wir verfügen über Reinluft-Arbeitsplätze, die von MK-Versuchsanlagen 2002 installiert und 2016 durch die Arias GmbH modernisiert wurden. Jeder Arbeitsplatz ist mit drei Pipetten (BioHit; 20 -200 µL, 100 - 1000 µL, 500 - 5000 µL) ausgestattet.

Darüber hinaus bieten wir Arbeitsplätze mit je zwei PicoTrace-Heizplatten für Probenaufschlüsse. Ein dritter Arbeitsplatz ist mit einer PicoTrace-Heizplatte für den Einsatz des PicoTrace-DAS-Hochdruck-Hochtemperatur-Aufschlusssystems für Temperaturen bis 230 °C ausgerüstet. Das System kann auch mit Perchlorsäure betrieben werden, welche in einer Säureneutralisierungseinheit neutralisiert wird. Alle acht Heizplatten können über Arias-Kontrollmodule programmiert werden (inklusive Heiz- und Abkühlrampen, sowie definierte Betriebszeiten).

Im Institut stehen drei FTIR-Spektrometer zur Verfügung:

• Bruker Vertex 80v: Spektralbereich 50-30000 cm-1

• Bruker IFS66v: Spektralbereich 50-10000 cm-1
  zusätzlich mit einem Raman-Modul FRA 106 mit NdYag-Laser (1000 nm) ausgestattet. Zusätzlich kann mit einer speziellen Kombination aus Ofen und Probenhalter temperaturabhängig bis 600°C IR gemessen werden.

• Bruker IFS88: Spektralbereich 50-30000 cm-1 mit IR Mikroskop II
  Das Spektrometer kann zusätzlich mit einem Kühl-/Heiztisch im Temperaturbereich von -196 bis 600°C oder mit einem Hochtemperaturheiztisch bis 1200°C betrieben werden.

Kontakt: Prof. Dr. Claus Rüscher | Prof. Dr. Harald Behrens

Zur Bestimmung von Wassergehalten von Feststoffen wie Mineralen, Gläsern und Gesteinen hat sich folgendes Vorgehen etabliert:

• Regler-gesteuertes Erwärmen von Proben in einem Platinhalter mit einem Hochfrequenzgenerator
• Analyse des freigesetzten Wassers

Hier sind nur geringe Probenmengen von 5 – 50 mg erforderlich. Das Detektionslimit liegt bei 5 µg H₂O.

Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

Kohlenstoff- und Schwefelkonzentrationsbestimmungen in Metallen, Pflanzen und Gesteinen werden am Institut mittels eines ELTRA CS800 durchgeführt. Die Probe wird in Keramiktiegeln eingewogen, dann werden Eisen- und Wolframchips zwecks späterer Aufschmelzung und Oxidation der Probe zugegeben. Das Probengefäß wird in einen geschlossenen Ofen eingebracht, in dessen Mitte sich eine Induktionsspule befindet. Durch Erzeugen eines starken magnetischen Felds schmelzen die Eisen- und Wolframzuschläge und somit auch das Probenmaterial, eingeleiteter Sauerstoff oxidiert aus der Probe freigesetzten Kohlenstoff und Schwefel als CO₂ bzw. SO₃. Diese Gase werde zu einem Infrarotdetektor geleitet und untersucht. Die gemessenen Intensitäten werden als Konzentration von C und S bzw. CO₂ und SO₃ angegeben.

Kontakt: Prof. Harald Behrens

Zur Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften von Festkörpern aller Art wie zum Beispiel Ionenleitfähigkeiten, Aktivierungsenergien und Diffusionskonstanten von Gläsern und kristallinen Materialien.
Mit Hilfe eines Novocontrol Alpha-Analyzer wird an die feste Probe eine Wechselspannung im Frequenzbereich von 1 MHz bis 10^-3 Hz angelegt und der resultierende Ladungsfluss in der Probe gemessen. Ein Novocontrol ZG4-Anschlussmodul ermöglicht eine Vierpunktmessung der dielektrischen Eigenschaften des Probenmaterials. Temperaturabhängige Messungen werden in einem Nabertherm-Röhrenofen von 20 °C bis ca. 1000 °C (abhängig vom Elektroden und Probenmaterial) durchgeführt.

Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

Zur Bestimmung von Wassergehalten von Feststoffen, von Phasenübergängen, Glastransformationstemperaturen, Zersetzungstemperaturen und Energiebilanzen von ablaufenden Reaktionen.

Methode:

• Rechnergesteuertes Erwärmen von Proben in Korundtiegeln bis zu Temperaturen von 1600°C
• Analyse der Massenänderung mittels einer Mikrowaage mit einer Genauigkeit
  ±0,04 µg
  gleichzeitig Temperaturdifferenzmessung zu einer Referenz über Pt-Rh-Thermoelemente zur Bestimmung eines charakteristischen Energieumsatzes
• Versuche können unter verschiedenen Gasatmosphären, sowie unter Vakuum durchgeführt werden

Kontakt: Prof. Dr. Claus Rüscher

Die Methode stellt eine wichtige Ergänzung zu anderen Verfahren wie Hg-Porosimetrie und Tomographie dar. Es können Wegsamkeiten für   Fluide in Gesteinen oder anderen keramischen Materialien charakterisiert werden. Durch Einpressen von Legierungen „Woodschem Metall“ (50 Bi, 25 Pb, 12.5 Sn und 12.5 Cd in Gew%; Schmelzpunkt 78°C) oder alternativ „Roses Metall“ (50 Bi, 25 Pb, 25 Sn in Gew%; Schmelzpunkt 94°C) können Poren und Hohlräume in porösen Festkörper sichtbar gemacht werden. Probengröße bis 5 mm; Druckmedium Argon bis 55 MPa; Temperaturen bis 120°C. Nach Verfestigung der Legierung werden polierte Anschliffe hergestellt und elektronenmikroskopisch untersucht. So können konnektive Poren bis zu einem Durchmesser von 20 nm erfasst werden.

Kontakt:  Prof. Harald Behrens

Zur Durchführung von Rasterelektronenmikroskopie sowie qualitativer und quantitativer Elementanalyse zur wissenschaftlichen Materialuntersuchung in Festkörperforschung, Geowissenschaften, Baustoffkunde und Denkmalpflege.

Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

Das Raman-Spektrometer ist als leistungsstarkes Analysegerät konzipiert. Es ist mit einer Olympus BX-Serie mit dem FlexFocus™ System für konfokale Tiefenprofile und einer Reihe von Objektiven mit langen und kurzen Arbeitsabständen ausgestattet. Das CCD ist ein ANDOR DU420-OE mit einem thermoelektrischen Kühlsystem mit der höchsten Empfindlichkeit zwischen 400 - 900 nm.

Kontakt: Prof. Claus Rüscher

Die Röntgenpulverdiffraktometrie dient der qualitativen und quantitativen Phasenanalyse an Pulverproben zur wissenschaftlichen Materialuntersuchung. Hierfür stehen mit den Geräten Bruker D4 Endeavo und Bruker D8 Advance zwei moderne Pulverdiffraktometer zur Verfügung. Das D4 Endeavor zeichnet sich durch seinen großen Bedienkomfort und den hohen Probendurchsatz aus, während das D8 Advance für spezielle Aufgaben, wie Kleinwinkelmessungen oder Heiz-Röntgenuntersuchungen geeignet ist.

Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

Zur Synthese von polykristallinen Proben und Einkristallen stehen ein Nabertherm Muffelofen für den Temperaturbereich von 20°C bis 1400°C sowie drei spezielle Öfen für jeweils sechs Stahlautoklaven zur Hydrothermalsynthese zur Verfügung. Zwei Trockenschränke der Marke Kelvitron von Heraeus runden die Ausstattung ab. Zusätzlich ist ein vollständig eingerichtetes Nasschemielabor für die Vor- und Nachbehandlung der Proben vorhanden.

Kontakt: Prof. Dr. Josef-Christian Buhl

Die IHPVs werden zur Durchführung von Hoch-Druck-Temperatur Experimenten (850 bis 1250°C; bis zu 500 MPa) bei unterschiedlichen Redox-Bedingungen (log fO₂ = FMQ+0 bis FMQ+3) benutzt, um z.B. magmatische Prozesse in der Erdkruste und im oberen Erdmantel zu untersuchen oder besondere Proben zu synthetisieren. Druckentlastungsexperimente können durchgeführt werden um vulkanische Entgasungsprozesse bei geologisch relevanten P-T Bedingungen zu erforschen.
Die beiden Anlagen (WHITE und GREEN) sind mit einer Shaw-Membran zur Kontrolle des internen H₂ Drucks und einer „rapid-quench“ Vorrichtung ausgestattet (Abkühlrate ~150°C/s). Ein Ar-H₂ Gasgemischt wird als Druckmedium verwendet. Die Zugabe von H₂ ermöglicht die Einstellung der Redox-Bedingungen im Autoklaven. Die Anlage WHITE ist zudem mit einem speziellen Hochdruck Ventil ausgestattet, welches für stufenlose Druckentlastungsexperimente mit Raten von ~0.0002 to >10 MPa/s genutzt werden kann. Die maximale Heiz-Rate beträgt 80°C/min. Beide Anlagen sind Computer gesteuert wodurch u.a. verschiedene T-Pfade programmiert und P_total, T, P(H₂) aufgezeichnet werden können.

Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens

Die Autoklaven vom Tuttle-Typ (Cold Seal Pressure Vessel) werden von außen mit einem Ofen beheizt und mit Argon als Druckmedium betrieben. Maximale Temperaturen liegen bei 850°C bei Drücken bis 500 MPa. Die Sauerstofffugazität innerhalb von mit Wasser gefüllten Versuchskapseln liegt ca. 2 Größenordnung oberhalb des Ni/NiO Puffers. In zwei vertikal ausgerichtete Autoklaven können die Proben mittels eines Magneten sehr schnell aufgeheizt und abgekühlt werden. Durch Dreizonenöfen können gezielt Temperaturgradienten im Autoklav eingestellt werden.
Die Ar-CSPVs werden zur Durchführung von Hoch-Druck-Temperatur Experimenten unter oxidierten Bedingungen benutzt, um z.B. hydrothermale und magmatische Prozesse in der Erdkruste und im oberen Erdmantel zu untersuchen. Weiterhin können die Autoklaven für die hydrothermale Synthese von Mineralen und Gläsern genutzt werden.

Kontakt: Prof. Dr. Harald Behrens